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实验前微量水分测定仪精度调试方法

发布【bù】时间【jiān】: 2024-9-23  点击次【cì】数: 1933次
  微量水分测定仪其稳定性跟准确性【xìng】是影响测量精度【dù】的关键,所以,在【zài】使用微量【liàng】水分测定仪的时候【hòu】,我【wǒ】们需要对其*行调试【shì】,使其【qí】达到检测的标准【zhǔn】。那【nà】么该如何对微量水分【fèn】测定仪进【jìn】行调试呢?
 
  处理电解池
 
  把微量【liàng】水分测定仪的电解池轻【qīng】轻晃【huǎng】动几下,使池瓶【píng】内【nèi】壁上的【de】水分被【bèi】电解液充分吸收,然后把电解池【chí】放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速【sù】度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极【jí】插头插入主机的相应【yīng】插座上,并使其接触【chù】良好,打开【kāi】电【diàn】解开关【guān】。说【shuō】明:在【zài】过碘【diǎn】的【de】状态下,测量信号【hào】指示灯、电解【jiě】信号指【zhǐ】示灯的绿色灯是全【quán】部熄灭的,只分别亮【liàng】一个红灯,并【bìng】且数字显示器不计【jì】数。
 
  调整电解液的平衡
 
  如果电【diàn】解池还是【shì】处于深【shēn】度【dù】过碘状态,用【yòng】50ul微量进样器每次抽【chōu】取10ul的【de】蒸馏水,用【yòng】滤纸擦拭一【yī】下针头,按一下启【qǐ】动键,通过进样旋【xuán】塞中间的孔分【fèn】多次【cì】注入【rù】到电解池液面【miàn】以【yǐ】下【xià】,随时注入随时观察电解【jiě】液的颜色变化,直到【dào】电【diàn】解液变成淡黄色【sè】,测量信【xìn】号灯和【hé】电解信号【hào】灯绿灯有【yǒu】指示【shì】,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且【qiě】池瓶是干燥的情况下,大【dà】约【yuē】需要注入30~50ul的水【shuǐ】。)待计数停【tíng】止【zhǐ】,再停止搅拌【bàn】,拿起【qǐ】电解池【chí】轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁【bì】上的水分被吸收,终点报警后即可进行【háng】标【biāo】定。(刚换上的电解液有时不太【tài】稳定,这时可【kě】再注入大约2~3ul的蒸馏水【shuǐ】,使其计【jì】2000~3000ug的数【shù】字,这样便于更快【kuài】稳定。)
 
  标定微量水分测定仪
 
  电解液稳定以后,用0.5ul微量进样【yàng】器抽取0.3ul蒸馏水【shuǐ】,用【yòng】滤纸擦【cā】拭针头,按一【yī】下启【qǐ】动键【jiàn】,注入到液面以下,仪【yí】器【qì】开始计数,达【dá】到终点【diǎn】,显示【shì】300±30ug水,连续标定【dìng】2~3次,计数值【zhí】都在【zài】该要求范围内,说明仪器是准确的【de】。(说明:快速水【shuǐ】分【fèn】测定仪本身【shēn】的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容【róng】量误差和【hé】人为操作误【wù】差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误【wù】差在±10%以【yǐ】内。
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