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石油水分测试仪的测试原理:
卡尔费休【xiū】法测【cè】定水【shuǐ】分是一种电【diàn】化学方法。其原【yuán】理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时【shí】注【zhù】入【rù】含水【shuǐ】的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原【yuán】反应【yīng】,在吡啶和甲醇存在的情【qíng】况下,生成【chéng】 氢、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了【le】的碘在阳极电解产生,从而使【shǐ】氧化【huà】还原【yuán】反应不断进行,直至水分全部耗尽【jìn】为止【zhǐ】,依【yī】据法【fǎ】拉第电解定【dìng】律,电【diàn】解【jiě】产生碘是同电解【jiě】时耗用的电量成正比例关系的,其反应如【rú】下【xià】:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔【ěr】的【de】 碘 氧化1摩尔的二氧【yǎng】化【huà】硫,需要1摩尔的水。所以【yǐ】是1摩尔 碘 与1摩【mó】尔水的当量反应,即电解碘【diǎn】的电量相当于电【diàn】解水的电量,电解1摩尔【ěr】碘需要2×96493库仑【lún】电量,电解【jiě】1毫摩尔水需要【yào】电量【liàng】为96493毫【háo】库【kù】仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该【gāi】反【fǎn】应在电极的正负【fù】两端同时进行,即【jí】在一个【gè】电极上【shàng】I2被【bèi】还原,而在另一个电极上I-被氧【yǎng】化【huà】,因【yīn】此在两个电【diàn】极之间【jiān】有电流通过【guò】。如果溶【róng】液中只有I-而无I2同时【shí】存在,则两个电【diàn】极间没有电流通过【guò】。
卡【kǎ】尔费休【xiū】试剂中含【hán】有效【xiào】成分吡啶和 碘 等物质,把其计量滴入反【fǎn】应池,能与待测溶【róng】液【yè】中的水发生如下【xià】化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
该反应持续进行【háng】,不断消耗水,生成I-,一【yī】直到反应滴【dī】定终点,水分消耗完毕。这【zhè】时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情【qíng】况【kuàng】,两个铂电【diàn】极之【zhī】间【jiān】的溶液开始导电,由电流指【zhǐ】示达到【dào】终【zhōng】点,停止滴定。从【cóng】而【ér】通过计量已消耗的【de】卡【kǎ】尔费休试剂体积(容【róng】量)来【lái】标定【dìng】溶液中的水分【fèn】含【hán】量。