水质总氮测定不确定度的评定解析

水质总氮测定不确定度的评定解析

(1)不确定度【dù】的评定一定要在消除了系统误差的前提下【xià】进行。从实际【jì】的试剂【jì】空白A,分析结【jié】果【guǒ】来【lái】看,对【duì】清洁水体总氮的【de】测定值【zhí】有–0. 12mgL的系统误差,所【suǒ】以用【yòng】碱性过【guò】硫【liú】酸钾消化紫外分【fèn】光光度法测试【shì】本水体总氮含量应该【gāi】是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可【kě】见【jiàn】空白【bái】吸光值的选取【qǔ】对【duì】清洁水体【tǐ】总氮测定结果的影响是不容视的;对不须稀释的水样建议用零【líng】体积水【shuǐ】的空白【bái】试验【yàn】值Axo为试剂空【kōng】白,以提高了清洁【jié】水体总氮测定结【jié】果的准确性。

(2)对本测试方法影响最大的不确定度分量

是比色过程中的【de】试剂空白波【bō】动所【suǒ】引起的;其对不确定【dìng】度为0.027,水样【yàng】浓度越小引【yǐn】起【qǐ】的相对不确【què】定度越大。主要是【shì】消解用比色管【guǎn】洁净程度,蒸【zhēng】馏水【shuǐ】和试剂【jì】的纯度等因【yīn】素导致【zhì】的。建【jiàn】议消【xiāo】解用比色【sè】管用1 :9的盐酸浸泡8hr 以上,用新【xīn】制无氨水,碱和过硫酸钾【jiǎ】用优级纯【chún】、盐酸用【yòng】高纯试【shì】剂,并控制消解温度和时【shí】间。

(3)其次样品操作过程移取样品用的吸管【guǎn】精度。取【qǔ】样体积引入【rù】的相对标准不【bú】确【què】定度为0.0059(是10ml单【dān】标线【xiàn】移液【yè】管引【yǐn】入的相对不确定度【dù】为0.0013四倍多),25ml 比色管引【yǐn】起的【de】相对标准不【bú】确定【dìng】度为0.0024样品【pǐn】测定量器引【yǐn】起的合成相对标准不确【què】定度0.0064。可见,实验【yàn】室分析工作中，稀释用【yòng】移液管的【de】精度【dù】对测量的准确度影响很【hěn】大【dà】，一定要使【shǐ】用经过【guò】计量检定【dìng】校准合格的单标【biāo】线移液管。

(4)根据JJF 1059 - 1999《测【cè】量不确定度评定与【yǔ】表示》3规定,如果【guǒ】某【mǒu】个不确定度分【fèn】量【liàng】值小于合成不确定度分量值的1/10,或某个不确【què】定度分量值小于另一个【gè】不确【què】定度【dù】分量值的【de】1/3时【shí】,该不确【què】定度【dù】分量可以忽略不计。据此,标准曲线拟【nǐ】合.标准溶液【yè】配制过程、量器因温度效【xiào】应引起的相对不确【què】定度【dù】很【hěn】小,都可以忽略不计【jì】。