自动乌氏粘度仪是一种常用的检测仪器,被广泛的应用于多个行业当中。用户在使用【yòng】乌【wū】氏粘度【dù】计的【de】时候对于【yú】正确的使用步骤【zhòu】都【dōu】是需要了解的,如果使用【yòng】错误【wù】不仅【jǐn】会造成测量准确性的下降,还有可能会造成乌氏【shì】粘度【dù】计的损坏。
下【xià】面小编就来为大家具体介【jiè】绍【shào】一【yī】下乌氏粘度计的使用步骤及注意事项吧【ba】。
自动乌氏粘度仪的使用步骤
1)根据实验【yàn】需【xū】要将恒【héng】温槽【cáo】温度调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法测【cè】聚【jù】合物分【fèn】子量,选择高分【fèn】子-溶【róng】剂体系时,常数k、α值【zhí】必须【xū】是已知的而【ér】且所用溶【róng】剂应该具有稳定、易得、易于纯化【huà】、挥发性小、毒性小【xiǎo】等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之【zhī】间【jiān】,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量【liàng】瓶把待【dài】测聚合【hé】物试样溶解【jiě】于溶剂【jì】中配成已知浓度的溶液。
准【zhǔn】确称取100-500mg待【dài】测聚合【hé】物放入【rù】100ml清洁【jié】干燥的容【róng】量瓶中,倒入【rù】约【yuē】80ml甲苯(本例以甲苯为溶【róng】剂),使之溶解,待【dài】聚合物*溶解之后,放【fàng】入已【yǐ】调节好的【de】恒温槽中,容量瓶也放入恒温【wēn】槽中。
再加溶【róng】剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏【lòu】斗过滤到另一100ml容量瓶中,放【fàng】入恒温槽恒温【wēn】待用,容【róng】量瓶及玻【bō】璃砂芯漏斗【dòu】,用【yòng】后立【lì】即洗【xǐ】涤。玻【bō】璃砂【shā】芯漏斗要用【yòng】含30%硝酸钠【nà】的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干【gàn】待用。
3)洗涤粘度计
粘度计【jì】和待测液体是否清洁,是决定【dìng】实验成功【gōng】的关键之【zhī】一【yī】。由于毛细【xì】管粘度计中毛细【xì】管的内【nèi】径【jìng】一般很小【xiǎo】,容易被溶液中的灰尘【chén】和杂质所堵塞【sāi】,一旦毛细管【guǎn】被堵塞,则溶【róng】液流经刻线a和【hé】b所需【xū】时间【jiān】无【wú】法重复和准确测量,导致实验失败。
若是新的粘度计【jì】,先【xiān】用洗液浸泡,再用自来水【shuǐ】洗三次【cì】,蒸馏水【shuǐ】洗三次,烘干【gàn】待用。对已【yǐ】用过【guò】的粘度计,则先用甲苯灌入粘【zhān】度计中浸洗除【chú】去留【liú】在粘度计中【zhōng】的聚合物,尤其是毛细管部分要【yào】反【fǎn】复用【yòng】溶剂清洗,洗毕,将甲【jiǎ】苯溶液倒入【rù】回收瓶中,再用洗液、自来水【shuǐ】、蒸馏水【shuǐ】洗涤粘度计,最后【hòu】烘干【gàn】。
4)测定溶剂的流出时间
乌氏粘度计是气承悬柱式可稀【xī】释的粘度计,把预【yù】先经严【yán】格洗净【jìng】,检【jiǎn】查过的洁净粘度计垂【chuí】直夹持【chí】于恒【héng】温槽中【zhōng】,使【shǐ】水面浸没小球m1。用移液管吸【xī】10ml甲【jiǎ】苯,从a管注入【rù】e球中【zhōng】。
于25℃恒温槽【cáo】中【zhōng】恒温【wēn】3分【fèn】钟,然后【hòu】进【jìn】行【háng】流出时间【jiān】t0的测定。用手捏住c管管口,使之不通气,在【zài】b管用洗【xǐ】耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球,然后先松开洗耳球后【hòu】,再【zài】松开【kāi】c管,让c管通大气。此【cǐ】时液体即【jí】开始流回e球。
此时操作者要集【jí】中【zhōng】精神,用眼睛水平地【dì】注视正【zhèng】在下降的【de】液【yè】面,并用秒表准确地测出【chū】液【yè】面流【liú】经a线与【yǔ】b线【xiàn】之间所需【xū】的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测【cè】定【dìng】相差不大于【yú】0.2 s。
取三次的【de】平均值为t0,即为溶剂【jì】的【de】流出时间。但有【yǒu】时相邻两次之差虽【suī】不超过0.2 s,而连续所得的数【shù】据是递增或递【dì】减(表【biǎo】明溶【róng】液体系未达到平衡【héng】状态【tài】),这时应认为所【suǒ】得的数据【jù】不可靠的【de】,可能是温度不恒定,或浓度不均【jun1】匀,应继续测【cè】定。
5)溶液流出时间的测定
(a)测定t0后,将粘度计中的【de】甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用【yòng】干净的【de】移液管吸取【qǔ】已恒温好【hǎo】的被测【cè】溶液8ml,移入粘【zhān】度计【jì】(注意尽量不要【yào】将溶液沾在管壁上【shàng】),恒温3分钟,按前面的步骤,测【cè】定【dìng】溶液【yè】(浓度【dù】c1)的流【liú】出【chū】时【shí】间t1。
(b)用移液管【guǎn】加入4ml预先恒温好的甲苯【běn】,对【duì】上述溶液【yè】进行稀【xī】释,稀释后的溶液浓度(c2)与此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为【wéi】起始【shǐ】浓【nóng】度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并【bìng】记录下来。
注意每次加入纯试剂后【hòu】,一定要混合均【jun1】匀,每【měi】次稀释后【hòu】都【dōu】要将稀【xī】释液抽洗粘【zhān】度计的【de】e球、毛细管、m2球和【hé】m1球,使粘度计内【nèi】各【gè】处溶液的浓度相等,且要等到【dào】恒温后再测定。
6)粘度计洗涤
测量【liàng】完毕后,取出粘度【dù】计,将溶液【yè】倒入【rù】回【huí】收【shōu】瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘【hōng】干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液【yè】,再【zài】用自来水【shuǐ】,蒸馏水冲洗,烘干备用