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卡尔费休水分滴定仪原理

发【fā】布时间: 2024-9-22  点击次数: 344次

卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)原理

目前,卡【kǎ】尔费休(KF)反应【yīng】是【shì】实验室中【zhōng】用于确【què】定水分含量的反应【yīng】,由于产品或过程中的【de】水分含量与产【chǎn】品质【zhì】量密【mì】切【qiē】相关【guān】,因此必须连续检【jiǎn】查从原材料到中【zhōng】间物质和最终产品的水分含量。

有【yǒu】多种确定水分含量【liàng】的方【fāng】法【fǎ】,但如果分析时【shí】间【jiān】较长或存在挥发性成分,则结果会出现错误【wù】。

由于设备【bèi】昂贵且难以操作的各种原【yuán】因【yīn】,很少使用烘箱【xiāng】干燥法,GC法,IR法等【děng】。

卡尔【ěr】费【fèi】休水分滴定仪卡尔【ěr】费休方法广泛用于当前测量水【shuǐ】分的【de】大多数实验室中【zhōng】,是一种标【biāo】准方【fāng】法。

卡尔费休分测量理论始【shǐ】于1935年,当时德国化【huà】学家卡【kǎ】尔费【fèi】休发表了一【yī】份名为【wéi】“ 液体和固体中【zhōng】水分含【hán】量测定的新【xīn】方法" 的【de】文件【jiàn】。引入之后,在1960年代出【chū】现了使用活塞式滴定管的自【zì】动卡【kǎ】尔费休滴定装【zhuāng】置以及【jí】许多应用文件。

基【jī】于【yú】化【huà】学反应,仅【jǐn】选择性地测量【liàng】溶液,气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样【yàng】品中【zhōng】的挥发【fā】性成分而导致【zhì】水分含量过【guò】高。可以测量【liàng】表面【miàn】水和结晶【jīng】水【shuǐ】,并且还可【kě】以测量差【chà】异。几乎可以测【cè】量任何样品中的【de】水分【fèn】。在ppm到【dào】100%的【de】整个范围【wéi】内进【jìn】行准确准确的测量。结果的再现性通常为【wéi】+/- 0.15%。从样品称【chēng】量【liàng】,样品转移,样品交换,KF试剂交换,样【yàng】品注入【rù】,滴定和结果计算是【shì】全【quán】自动的。因此,卡尔费【fèi】休法已经成为确定水分【fèn】含量的标准【zhǔn】方法,并且可以快速,准确【què】地分【fèn】析各种样品,其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的【de】抗氧【yǎng】化剂或游【yóu】离酸被有机碱中和,则可以在【zài】非水溶【róng】液中确定水的量,因此可通过添加中【zhōng】和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反【fǎn】应速率,并【bìng】最初【chū】使用吡啶。质【zhì】子传递介质(例【lì】如酒【jiǔ】精)中的卡尔【ěr】费休【xiū】反应由以下【xià】反应式【shì】组【zǔ】成:

(1)2 ROH + SO2 <---> RSO3- + ROH2

(2)B + RSO3- + ROH2 + <--- BH + + SO3R- + ROH

(3)H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B < -> BH + SO4R- + 2BHI

反应(1)是溶剂分【fèn】解过程【chéng】,其中二氧【yǎng】化【huà】硫【liú】与醇反应以转化为烷基硫【liú】酸盐,并且通【tōng】过(2)的反应可以缓冲【chōng】用于【yú】将【jiāng】溶液【yè】保持在适当pH(9-22)的碱B。在pH 3 以下,反应非常缓慢,在pH 8 以上,发生非化【huà】学计量的副反【fǎn】应。当电池中有【yǒu】水【shuǐ】分时,添加碘并发生氧化还原(还原反应),如(3)所【suǒ】示【shì】。

根【gēn】据实验的种类,添加碘的方法分为容积【jī】法和库仑【lún】法【fǎ】,将含有碘的溶【róng】液【yè】置于滴【dī】定管中并定【dìng】量注【zhù】入。然而,在库仑法中【zhōng】,碘是【shì】由碘【diǎn】化物电产生的。样【yàng】品【pǐn】中的水量由用于生产碘【diǎn】的电子摩尔数计算得出。

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