减压蒸馏的装置及安装方法

（1）蒸【zhēng】馏【liú】部分包括蒸馏瓶【píng】、克氏【shì】蒸馏头【tóu】、直形冷凝管、真空【kōng】接引管及接受瓶。在圆底烧【shāo】瓶上插上克氏蒸馏头，在克【kè】氏蒸馏头的侧【cè】口处【chù】插入【rù】温度【dù】计，直口处插【chā】一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距【jù】瓶底1-2mm。毛细管【guǎn】的上端【duān】加一节带【dài】螺【luó】旋夹的橡皮【pí】管，用以调节【jiē】进气量【liàng】。使抽真空【kōng】时极【jí】少量的空【kōng】气【qì】进入【rù】液体呈微小气泡，起到搅拌【bàn】和汽【qì】化【huà】中心【xīn】的作用。防【fáng】止液【yè】体【tǐ】暴【bào】沸，使蒸馏【liú】平稳发生，毛细管口要【yào】很细【xì】；若太粗，进入的空气太【tài】多，则会把【bǎ】瓶内液【yè】体冲至冷【lěng】凝管，电会使压力难【nán】以降低。当蒸【zhēng】馏中需要收集不同的馏【liú】分而又不能【néng】中断蒸馏时，则可用【yòng】两尾或多尾接液管。多【duō】尾【wěi】接液管的几个分支管【guǎn】与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以【yǐ】使不同的馏分进入的接受【shòu】瓶中【zhōng】。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或【huò】锥形瓶。

　　进【jìn】行半微量【liàng】或微量减压蒸馏时【shí】，如使用能同时【shí】加热的【de】电磁搅拌【bàn】器搅【jiǎo】动液体，就可以防止液体的暴沸，便可【kě】不【bú】安装毛细管【guǎn】，见图5。

　　（2）抽【chōu】气部分，实验室【shì】里通常使用水泵、循【xún】环水真空泵或【huò】真空油泵来进行抽【chōu】气减压【yā】。

　　若实验不【bú】需要很【hěn】低【dī】的压【yā】力时，可使【shǐ】用水泵或循环【huán】水真空【kōng】泵【bèng】。水泵或循环水真空泵【bèng】所能达【dá】到的压力，理论上【shàng】相当于当时【shí】水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气【qì】压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水【shuǐ】泵【bèng】或循环水真空泵进行抽【chōu】气时，应在【zài】泵的前【qián】端安装【zhuāng】安全瓶【píng】，以防止负压下【xià】降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关【guān】泵。

　　若【ruò】实验需要较低【dī】的【de】压力，就需要使用真空【kōng】油泵【bèng】来进【jìn】行抽气，功能好【hǎo】的真【zhēn】空油【yóu】泵【bèng】能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机【jī】械结构和真【zhēn】空泵油的【de】质量，如果是蒸馏【liú】挥发性【xìng】较【jiào】大的有机溶剂【jì】，其【qí】蒸气被【bèi】油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是【shì】酸【suān】性的蒸气，还会【huì】腐蚀泵【bèng】的机件；另外，由于【yú】水蒸气凝结后会与【yǔ】油形成浓稠的乳浊液【yè】，破坏【huài】了油泵的正常工作。因此，在真空【kōng】油泵的使用中，应安【ān】装必【bì】要的保护【hù】装置。

　　（3）保【bǎo】护【hù】和测压装置部【bù】分【fèn】进行减压蒸馏【liú】时，为了防止【zhǐ】易挥发、酸性有机物【wù】或水蒸气等【děng】侵入真空油泵，污染【rǎn】真空泵油，腐蚀【shí】泵【bèng】体，降低真【zhēn】空度，就必须在接收瓶【píng】与真空【kōng】油泵之间顺次【cì】安装安全【quán】瓶、冷【lěng】却阱、测压计和吸收塔。

　　安全瓶【píng】应与真空【kōng】接引管【guǎn】的支口相连，安全瓶不【bú】仅可以防止压力降低或停泵【bèng】时【shí】油【yóu】(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还【hái】可以防【fáng】止【zhǐ】蒸【zhēng】馏时因突然发生暴沸【fèi】或冲料【liào】现象导致【zhì】物料进入【rù】减压系统。另外，装在安全【quán】瓶口上的带旋塞【sāi】双通管可【kě】用于调节【jiē】系统内【nèi】部压【yā】力或放【fàng】气。有时，由于系统【tǒng】内【nèi】部压力【lì】的突然变【biàn】化，会导致泵【bèng】油倒吸，而安全【quán】瓶可以有效地避免泵油冲入【rù】气体吸收塔内。

　　冷却【què】阱是【shì】用【yòng】来冷凝被抽【chōu】出来【lái】的沸点较【jiào】低【dī】的【de】馏分【fèn】，如水蒸【zhēng】气和一些易挥发的物质。冷却阱【jǐng】应置于盛有冷却剂的【de】广口保温瓶(也【yě】叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。

　　测【cè】压计的作用是【shì】指示减压蒸馏系统内【nèi】部的【de】压力，通常采用水【shuǐ】银测压计【jì】，一般【bān】可分为封闭式和开口式两种。使用时必须【xū】注【zhù】意勿使水【shuǐ】或脏物侵入【rù】测压计内【nèi】。水【shuǐ】银柱中也【yě】不得有小气泡【pào】存在。否则，将影响测定压力的【de】准确性。